Voorbereiding vanultrafyn seldsame aardoksiede
Ultrafyn seldsame aardverbindings het 'n wyer reeks gebruike in vergelyking met seldsame aardverbindings met algemene deeltjiegroottes, en daar is tans meer navorsing daaroor.Die voorbereidingsmetodes word verdeel in vastefasemetode, vloeistoffasemetode en gasfasemetode volgens die samevoegingstoestand van die stof.Tans word die vloeistoffasemetode wyd gebruik in laboratoriums en nywerhede om ultrafyn poeiers van seldsame aardverbindings voor te berei.Dit sluit hoofsaaklik presipitasiemetode, solgelmetode, hidrotermiese metode, sjabloonmetode, mikro-emulsiemetode en alkiedhidrolisemetode in, waaronder presipitasiemetode die mees geskikte vir industriële produksie is.
Die neerslagmetode is om die neerslagmiddel by die metaalsoutoplossing vir presipitasie te voeg, en dan te filter, was, droog en hitte-ontbind om poeierprodukte te verkry.Dit sluit direkte neerslagmetode, eenvormige neerslagmetode en mede-presipitasiemetode in.In die gewone neerslagmetode kan seldsame aardoksiede en seldsame aardsoute wat vlugtige suurradikale bevat verkry word deur die neerslag, met 'n deeltjiegrootte van 3-5 μm, te verbrand.Die spesifieke oppervlakte is minder as 10 ㎡/g en het nie spesiale fisiese en chemiese eienskappe nie.Die ammoniumkarbonaat-presipitasiemetode en oksaalsuurpresipitasiemetode is tans die mees gebruikte metodes vir die vervaardiging van gewone oksiedpoeiers, en solank die prosestoestande van die neerslagmetode verander word, kan dit gebruik word om ultrafyn seldsame aardoksiedpoeiers voor te berei.
Navorsing het getoon dat die hooffaktore wat die deeltjiegrootte en morfologie van seldsame aard-ultrafyn poeiers in die ammoniumbikarbonaat-presipitasiemetode beïnvloed, die konsentrasie van seldsame aarde in die oplossing, neerslagtemperatuur, presipitasiemiddelkonsentrasie, ens. Die konsentrasie van seldsame aarde in die oplossing is die sleutel tot die vorming van eenvormig verspreide ultrafyn poeiers.Byvoorbeeld, in die eksperiment van Y3+presipitasie om Y2O3 voor te berei, wanneer die massakonsentrasie van seldsame aarde 20~30g/L is (bereken deur Y2O3), is die presipitasieproses glad, en die yttriumoksied ultrafyn poeier verkry uit karbonaatpresipitasie deur droog en brand is klein, eenvormig, en dispersiteit is goed.
In chemiese reaksies is temperatuur 'n deurslaggewende faktor.In die bogenoemde eksperimente, wanneer die temperatuur 60-70 ℃ is, is die neerslag stadig, die filtrasie is vinnig, die deeltjies is los en eenvormig, en hulle is basies sferies;Wanneer die reaksietemperatuur onder 50 ℃ is, vorm die neerslag vinniger, met meer korrels en kleiner deeltjiegroottes.Tydens die reaksie is die hoeveelheid CO2 en NH3 wat oorloop minder, en die neerslag is in 'n taai vorm, wat nie geskik is vir filtrasie en was nie.Nadat dit in yttriumoksied verbrand is, is daar steeds blokkerige stowwe wat ernstig agglomereer en groter deeltjiegroottes het.Die konsentrasie van ammoniumbikarbonaat beïnvloed ook die deeltjiegrootte van yttriumoksied.Wanneer die konsentrasie van ammoniumbikarbonaat minder as 1mol/L is, is die verkrygde yttriumoksieddeeltjiegrootte klein en eenvormig;Wanneer die konsentrasie van ammoniumbikarbonaat 1mol/L oorskry, sal plaaslike neerslag voorkom, wat agglomerasie en groter deeltjies veroorsaak.Onder geskikte toestande kan 'n deeltjiegrootte van 0.01-0.5 verkry word μ M ultrafyn yttriumoksiedpoeier.
In die oksalaat-presipitasiemetode word die oksaalsuuroplossing druppelsgewys bygevoeg terwyl ammoniak bygevoeg word om 'n konstante pH-waarde tydens die reaksieproses te verseker, wat 'n deeltjiegrootte van minder as 1 μM yttriumoksiedpoeier tot gevolg het.Presipiteer eers yttriumnitraatoplossing met ammoniakwater om yttriumhidroksiedkolloïed te verkry, en skakel dit dan om met oksaalsuuroplossing om 'n deeltjiegrootte van minder as 1 μ Y2O3 poeier van m te verkry.Voeg EDTA by 'n Y3+-oplossing van yttriumnitraat met 'n konsentrasie van 0.25-0.5mol/L, verstel die pH na 9 met ammoniakwater, voeg ammoniumoksalaat by en drup 'n 3mol/L HNO3-oplossing teen 'n dosis van 1-8mL/ min by 50 ℃ totdat die neerslag voltooi is by pH=2.Yttriumoksiedpoeier met 'n deeltjiegrootte van 40-100nm kan verkry word.
Tydens die proses van voorbereidingultrafyn seldsame aardoksiededeur neerslagmetode is verskillende grade van agglomerasie geneig om te voorkom.Daarom, tydens die voorbereidingsproses, is dit nodig om die sintesetoestande streng te beheer, deur die pH-waarde aan te pas, verskillende neerslagmiddels te gebruik, dispergeermiddels by te voeg en ander metodes om die tussenprodukte volledig te dispergeer.Dan word gepaste droogmetodes gekies, en laastens word goed verspreide seldsame aardverbindings ultrafyn poeiers deur kalsinering verkry.
Postyd: 21-Apr-2023