Voorbereiding vanUltrafine seldsame aardoksiede
Ultrafine seldsame aardverbindings het 'n groter verskeidenheid gebruike in vergelyking met seldsame aardverbindings met algemene deeltjiegroottes, en daar is tans meer navorsing daaroor. Die voorbereidingsmetodes word verdeel in vaste fase -metode, vloeistoffase -metode en die gasfase -metode volgens die samevoegingstoestand van die stof. Op die oomblik word die vloeistoffase -metode wyd gebruik in laboratoriums en industrie om ultrafiene poeiers van seldsame aardverbindings voor te berei. Dit bevat hoofsaaklik neerslagmetode, SOL gel -metode, hidrotermiese metode, sjabloonmetode, mikro -emulsie -metode en alkydhidrolise -metode, waaronder die neerslagmetode die geskikste is vir industriële produksie.
Die neerslagmetode is om die presipitant by die metaal soutoplossing vir neerslag te voeg, en dan te filter, te was, droog en hitte te ontbind om poeierprodukte te verkry. Dit bevat direkte neerslagmetode, eenvormige neerslagmetode en coprecipitation -metode. In die gewone neerslagmetode kan seldsame aardoksiede en seldsame aardsoute wat vlugtige suurradikale bevat, verkry word deur die neerslag te verbrand, met 'n deeltjiegrootte van 3-5 μ m. Die spesifieke oppervlak is minder as 10 ㎡/g en het nie spesiale fisiese en chemiese eienskappe nie. Die ammoniumkarbonaat -neerslagmetode en oksaalsuur -neerslagmetode is tans die mees gebruikte metodes vir die vervaardiging van gewone oksiedpoeiers, en solank die prosesomstandighede van die neerslagmetode verander word, kan dit gebruik word om ultrafine seldsame aardoksiedpoeiers voor te berei.
Navorsing het getoon dat die belangrikste faktore wat die deeltjiegrootte en morfologie van seldsame aarde -ultrafiene poeiers in die ammoniumbikarbonaat -neerslagmetode beïnvloed, die konsentrasie van seldsame aarde in die oplossing, neerslagtemperatuur, konsentrasie van die neerslagmiddel, ens. Insluit. Byvoorbeeld, in die eksperiment van Y3+ -neerslag om Y2O3 voor te berei, wanneer die massakonsentrasie van seldsame aarde 20 ~ 30 g/L is (bereken deur Y2O3), is die neerslagproses glad, en die yttriumoksied -ultrafienpoeier wat uit karbonaat neerslag verkry word deur droog en verbranding is klein, eenvormig, en die verspreiding is goed.
In chemiese reaksies is temperatuur 'n deurslaggewende faktor. In bogenoemde eksperimente, as die temperatuur 60-70 ℃ is, is die neerslag stadig, die filtrasie is vinnig, die deeltjies is los en eenvormig, en is basies sferies; As die reaksietemperatuur onder 50 ℃ is, vorm die neerslag vinniger, met meer korrels en kleiner deeltjiegroottes. Tydens die reaksie is die hoeveelheid CO2- en NH3 -oorloop minder, en die neerslag is in 'n klewerige vorm, wat nie geskik is vir filtrasie en was nie. Nadat dit in yttriumoksied verbrand is, is daar steeds blokkerende stowwe wat agglomeraat ernstig is en groter deeltjiegroottes het. Die konsentrasie ammoniumbikarbonaat beïnvloed ook die deeltjiegrootte van yttriumoksied. As die konsentrasie ammoniumbikarbonaat minder as 1 mol/L is, is die verkrygde yttriumoksieddeeltjiegrootte klein en eenvormig; As die konsentrasie ammoniumbikarbonaat 1 mol/L oorskry, sal plaaslike neerslag voorkom, wat agglomerasie en groter deeltjies veroorsaak. Onder geskikte toestande kan 'n deeltjiegrootte van 0,01-0,5 μ m ultrafien yttriumoksiedpoeier verkry word.
In die oksalaat -neerslagmetode word die oksaalsuuroplossing druppelsgewys bygevoeg terwyl ammoniak bygevoeg word om 'n konstante pH -waarde tydens die reaksieproses te verseker, wat lei tot 'n deeltjiegrootte minder as 1 μ m yttriumoksiedpoeier. Eerstens, presipiteer Yttrium nitraatoplossing met ammoniakwater om yttriumhidroksiedkolloïed te verkry, en omskep dit dan met oksaliensuuroplossing om 'n deeltjiegrootte minder as 1 μ Y2O3 poeier van m te verkry. Voeg EDTA by 'n Y3+-oplossing van yttriumnitraat met 'n konsentrasie van 0,25-0,5 mol/L, pas die pH aan by 9 met ammoniakwater, voeg ammoniumoksalaat by en drup 'n 3Mol/L HNO3-oplossing teen 'n tempo van 1-8 ml/min by 50 ℃ totdat die neerslag voltooi is by pH = 2. Yttriumoksiedpoeier met 'n deeltjiegrootte van 40-100nm kan verkry word.
Tydens die voorbereidingUltrafine seldsame aardoksiedeVolgens neerslagmetode is verskillende grade van agglomerasie geneig om te voorkom. Daarom is dit tydens die voorbereidingsproses nodig om die sintese -voorwaardes streng te beheer deur die pH -waarde aan te pas, met behulp van verskillende presipitante, die toevoeging van dispersante en ander metodes om die tussenprodukte volledig te versprei. Daarna word toepaslike droogmetodes gekies, en uiteindelik word seldsame aardverbindings -ultrafiene poeiers goed verspreid deur kalsinering verkry.
Postyd: Apr-21-2023