Voorbereiding vanultrafyn seldsame aardoksiede
Ultrafyn seldsame aardverbindings het 'n wyer reeks gebruike in vergelyking met seldsame aardverbindings met algemene deeltjiegroottes, en daar is tans meer navorsing daaroor. Die voorbereidingsmetodes word verdeel in vastefasemetode, vloeistoffasemetode en gasfasemetode volgens die aggregasietoestand van die stof. Tans word die vloeistoffasemetode wyd gebruik in laboratoriums en die industrie om ultrafyn poeiers van seldsame aardverbindings voor te berei. Dit sluit hoofsaaklik die neerslagmetode, solgelmetode, hidrotermiese metode, templaatmetode, mikroemulsiemetode en alkiedhidrolisemetode in, waaronder die neerslagmetode die geskikste is vir industriële produksie.
Die neerslagmetode is om die neerslagmiddel by die metaalsoutoplossing vir neerslag te voeg, en dan te filtreer, te was, te droog en met hitte te ontbind om poeierprodukte te verkry. Dit sluit die direkte neerslagmetode, die eenvormige neerslagmetode en die ko-neerslagmetode in. In die gewone neerslagmetode kan seldsame aardoksiede en seldsame aardsoute wat vlugtige suurradikale bevat, verkry word deur die neerslag te verbrand, met 'n deeltjiegrootte van 3-5 μm. Die spesifieke oppervlakarea is minder as 10 ㎡/g en besit geen spesiale fisiese en chemiese eienskappe nie. Die ammoniumkarbonaat-neerslagmetode en oksaalsuur-neerslagmetode is tans die mees gebruikte metodes vir die vervaardiging van gewone oksiedpoeiers, en solank die prosestoestande van die neerslagmetode verander word, kan hulle gebruik word om ultrafyn seldsame aardoksiedpoeiers voor te berei.
Navorsing het getoon dat die belangrikste faktore wat die deeltjiegrootte en morfologie van seldsame aarde-ultrafyn poeiers in die ammoniumbikarbonaat-presipitasiemetode beïnvloed, die konsentrasie van seldsame aarde in die oplossing, presipitasietemperatuur, presipitasiemiddelkonsentrasie, ens. insluit. Die konsentrasie van seldsame aarde in die oplossing is die sleutel tot die vorming van eenvormig verspreide ultrafyn poeiers. Byvoorbeeld, in die eksperiment van Y3+presipitasie om Y2O3 voor te berei, wanneer die massakonsentrasie van seldsame aarde 20~30g/L is (bereken deur Y2O3), is die presipitasieproses glad, en die yttriumoksied-ultrafyn poeier wat verkry word uit karbonaatpresipitasie deur droog en verbranding is klein, eenvormig, en die dispersie is goed.
In chemiese reaksies is temperatuur 'n deurslaggewende faktor. In die bogenoemde eksperimente, wanneer die temperatuur 60-70 ℃ is, is die neerslag stadig, die filtrasie is vinnig, die deeltjies is los en uniform, en hulle is basies sferies; Wanneer die reaksietemperatuur onder 50 ℃ is, vorm die neerslag vinniger, met meer korrels en kleiner deeltjiegroottes. Tydens die reaksie is die hoeveelheid CO2 en NH3 wat oorloop minder, en die neerslag is in 'n klewerige vorm, wat nie geskik is vir filtrasie en was nie. Nadat dit in yttriumoksied verbrand is, is daar steeds blokkerige stowwe wat ernstig agglomereer en groter deeltjiegroottes het. Die konsentrasie van ammoniumbikarbonaat beïnvloed ook die deeltjiegrootte van yttriumoksied. Wanneer die konsentrasie van ammoniumbikarbonaat minder as 1 mol/L is, is die verkrygde yttriumoksieddeeltjiegrootte klein en uniform; Wanneer die konsentrasie van ammoniumbikarbonaat 1 mol/L oorskry, sal plaaslike neerslag voorkom, wat agglomerasie en groter deeltjies veroorsaak. Onder geskikte toestande kan 'n deeltjiegrootte van 0.01-0.5 μM ultrafyn yttriumoksiedpoeier verkry word.
In die oksalaatpresipitasiemetode word die oksaalsuuroplossing drupsgewys bygevoeg terwyl ammoniak bygevoeg word om 'n konstante pH-waarde tydens die reaksieproses te verseker, wat lei tot 'n deeltjiegrootte van minder as 1 μM yttriumoksiedpoeier. Presipiteer eers die yttriumnitraatoplossing met ammoniakwater om yttriumhidroksiedkolloïed te verkry, en skakel dit dan om met oksaalsuuroplossing om 'n deeltjiegrootte van minder as 1 μ Y2O3-poeier van m te verkry. Voeg EDTA by 'n Y3+-oplossing van yttriumnitraat met 'n konsentrasie van 0.25-0.5mol/L, pas die pH aan tot 9 met ammoniakwater, voeg ammoniumoksalaat by en drup 'n 3mol/L HNO3-oplossing teen 'n tempo van 1-8mL/min by 50 ℃ totdat die presipitasie volledig is by pH=2. Yttriumoksiedpoeier met 'n deeltjiegrootte van 40-100nm kan verkry word.
Tydens die voorbereidingsprosesultrafyn seldsame aardoksiedeDeur die presipitasiemetode is verskillende grade van agglomerasie geneig om plaas te vind. Daarom is dit tydens die voorbereidingsproses nodig om die sintesetoestande streng te beheer deur die pH-waarde aan te pas, verskillende presipitante te gebruik, dispergeermiddels by te voeg en ander metodes te gebruik om die intermediêre produkte volledig te versprei. Dan word gepaste droogmetodes gekies, en laastens word goed verspreide seldsame aardverbindings ultrafyn poeiers deur kalsinering verkry.
Plasingstyd: 21 Apr-2023